【定量分析】外標法和內標法選擇不再困難！

　　在實驗室里做了無數次定量分析實驗的你知道內標法和外標法有何區別嗎？對于內標與外標哪種更好用，我們不能一概而論，畢竟面對著不同的分析、不同的要求。做定量分析實驗，只要能簡單又高效的進行定量分析才是最重要的。

　　什么是內標法？

　　內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。

　　內標法

　　例如加入一個不常見的元素如In等，測量曲線和樣品的時候同時測定這個元素相同濃度，假如內標物強度變化不大說明基體干擾小，如果內標物強度明顯下降說明有強基體干擾，有說是20%內變化是合理。

　　內標法(相對強度法)。為了補償譜線強度隨光源波動而引起的變化，在定量分析中人們多采用內標法，即選擇分析元素譜線(分析線)與內標元素(基體或人為加入)譜線(內標線)。組成分析線對，以其相對強度(R)的對數與分析元素濃度(C)間的關系式，作為定量分析的基礎:LgR=blgc+1gK這就是內標法的基本公式。該式表明，分析線相對強度(R)的對數與分析元素濃度(C)的對數成正比，其斜率為b，其截距為1gK。在一定條件下b、K都是常數。

　　什么是外標法？

　　外標法的中心內容是需要用預測組分的對照樣品作出峰高或峰面積對含量（重量或濃度）的校正曲線。校正曲線通常是線性的，并且外推通過原點。繪制校正曲線。

　　外標法

　　工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直接比較法)定量。

　　外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量：　W=A(W)/(A)

　　式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

　　定量分析中怎樣選擇內標法或外標法？

　　選一與欲測組分相近但能wan全分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。

　　內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。選擇內標物有4個要求：

　　1.內標物應是該試樣中不存在的純物質;

　　2.它必須wan全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能wan全分離;

　　3.加入內標物的量應接近于被測組分;

　　4.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。

　　內標法的優點是測定的結果較為準確，由于通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內標法的缺點是操作程序較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也有困難。外標法簡便，但進樣量要求十分準確，要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行，否則造成分析誤差，得不到準確的測量結果。

　　內標與外標都是定量的一種方法而已，至于哪一種方法好與不好不能一概而論，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析成本分析效率等等問題，我想簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。

　　結論：應用外標法能夠滿足要求，shou選還是外標法了，畢竟簡單而省事。對于精密度要求比較高、結果準確度會產生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下，用內標法還是必要的。無論應用那種方法，方法的驗證和確認都是很重要的，只要是按照程序經過驗證和確認的方法，都有其應用的空間的。

　　另峰面積歸一法：如果被分析樣品的組分是同系物，校正因子相近可直接用峰面積求出組分的百分含量。如果被分析樣品的組分不是同系物，則要知道每種組分的相對校正因子。優點：不必準確知道進樣量，操作條件略為變動對結果影響較小，計算方便，適合多組分的工廠例行分析。主要分析對象為任意。

　　測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各雜質峰面積及其之和占總峰面積的百分率。由于峰面積歸一化法誤差較大。因此，通常用于粗略考察供試品中的雜質含量。除另外規定外，不宜用于微量雜質的檢查。